某學習小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實驗裝置如圖：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
實驗步驟如下：
（1）制備 NH4SCN溶液：CS2+3NH3催化劑水浴加熱NH4SCN+NH4HS（該反應比較緩慢）
①實驗前，經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸。
②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩通入D中，至CS2消失。
則：裝置A中反應的化學方程式是2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O；裝置C的作用是觀察氣泡流速，控制加熱溫度觀察氣泡流速，控制加熱溫度。
（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當NH4HS完全分解后（NH4HS=H2S↑+3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發(fā)生反應：NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
小組討論后認為：實驗中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出。
（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶過濾，洗滌過濾，洗滌，干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）。則判斷達到終點時的方法是當?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復當?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為97.0%97.0%。
催化劑
水浴加熱
△
△
△
△
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；2NH4Cl+Ca（OH）2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；觀察氣泡流速，控制加熱溫度；K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出；過濾，洗滌；當?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復；97.0%
△
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：47引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
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（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5